固相萃取小柱之萃取過(guò)程

文章摘要： 參考固相萃取柱的類(lèi)型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项?lèi)型，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。 樣品量 萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml~250ml，且不要求萃取速度 3ml 1ml~250ml，要求快速萃取 6ml 10ml~250ml，要求高樣品容量 12，20或60ml 1L和要求高樣品容量 90mm ......

、參考固相萃取柱的類(lèi)型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项?lèi)型，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。 樣品量 萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml~250ml，且不要求萃取速度 3ml 1ml~250ml，要求快速萃取 6ml 10ml~250ml，要求高樣品容量 12，20或60ml <1L，且不要求萃取速度 12，20或60ml 100ml~1L 47mm >1L和要求高樣品容量 90mm
反相、正相和吸附類(lèi)型的過(guò)程：
被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%，也就是說(shuō)，如果您 用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。 離子交換過(guò)程： 您考慮離子交換的容量： SAX和SCX其吸附劑容量為0.2毫 當(dāng)量/克。
選擇好萃取柱后，
四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過(guò)程：
步驟一：預(yù)處理萃取柱. 在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料,用一滿(mǎn)管溶劑沖洗管子。 反相類(lèi)型硅膠和非性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶 劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑 使用在甲醇 之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。 正相類(lèi)型固相萃取硅膠和性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。 離子交換填料將用于非性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。 為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn),允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管,則多加入0.5毫升Z后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽
步驟二：加入樣品. 將樣品裝入萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。
步驟三：沖洗填料. 用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
步驟四：洗脫感興趣的化合物。 用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。